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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (73 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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38 ビカルタミド錠
1
になることを確認する．◇
2
第十八改正日本薬局方第一追補
49
10 mLにメタノールを加えて20 mLとした液につき，紫外可
視吸光度測定法 〈2.24〉により吸収スペクトルを測定すると
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
50
3
で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸メチ
51
4
ルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．◇
52
◇
強熱残分〈2.44〉
6
定量法 本品及びパラオキシ安息香酸メチル標準品約50 mgず
54
本品1個をとり，水10 mLを加えて錠剤が崩壊するまで振
7
つを精密に量り，それぞれメタノール2.5 mLに溶かし，移
55
り混ぜる．次に，テトラヒドロフラン80 mLを加えて超音波
8
動相を加えて正確に50 mLとする．それぞれの液10 mLを正
56
処理した後，テトラヒドロフランを加えて正確に100 mLと
9
確に量り，それぞれに移動相を加えて正確に100 mLとし，
57
し，孔径0.45 μmのメンブランフィルターでろ過する．初め
10
試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
58
のろ液1 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，1 mL中
11
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
59
12
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のパラオキシ安息
60
にビカルタミド(C18H14F4N2O4S)約8 μgを含む液となるよう
にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→200)を加えて正確に V ′
13
香酸メチルのピーク面積AT及びA Sを測定する．
61
mLとし，試料溶液とする．別にビカルタミド標準品(別途
62
「ビカルタミド」と同様の条件で乾燥減量 〈2.41〉を測定し
63
ておく)約16 mgを精密に量り，テトラヒドロフラン2 mLに
64
溶かし，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→200)を加えて正確
65
に200 mLとする．この液5 mLを正確に量り，ラウリル硫酸
66
ナトリウム溶液(3→200)を加えて正確に50 mLとし，標準溶
67
液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測
68
定法〈2.24〉により試験を行い，測定波長270 nmにおける吸
69
光度AT及びASを測定する．
70
ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の量 (mg)
＝MS × AT／A S × V ′／V × 1／20
パラオキシ安息香酸メチル(C8H8O3)の量(mg)
15
＝MS × AT／A S
16
MS：パラオキシ安息香酸メチル標準品の秤取量(mg)
17
試験条件
18
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272 nm)
19
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
20
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
21
化シリカゲルを充塡する．
22
◇
23
移動相：メタノール／リン酸二水素カリウム溶液(17→
カラム温度：35℃付近の一定温度◇
24
2500)混液(13：7)
25
流量：毎分1.3 mL
26
システム適合性
53
質量偏差試験又は次の方法による含量均
5
14
0.1％以下(1 g)．
き，波長269 ～ 273 nmに吸収の極大を示す．
製剤均一性 〈6.02〉
71
72
73
一性試験のいずれかを行うとき，適合する．
M S：乾燥物に換算したビカルタミド標準品の採取量(mg)
溶出性 〈6.10〉
試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→
74
200) 1000 mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験
を行うとき，本品の45分間の溶出率は80％以上である．
27
システムの性能：本品及びパラオキシ安息香酸それぞれ
75
28
5 mgを移動相に溶かし，正確に100 mLとする．この
76
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
29
液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10 mL
77
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
30
とした液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，
78
ーでろ過する．初めのろ液1 mL以上を除き，次のろ液V mL
31
パラオキシ安息香酸，パラオキシ安息香酸メチルの順
79
32
に溶出し，パラオキシ安息香酸メチルに対するパラオ
80
を正確に量り，1 mL中にビカルタミド(C18H14F4N2O4S)約8
μgを含む液となるように試験液を加えて正確に V ′ mLとし，
33
キシ安息香酸の相対保持時間は約0.6であり，その分
81
試料溶液とする．別にビカルタミド標準品(別途「ビカルタ
34
離度は2.0以上である．
82
ミド」と同様の条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約16
35
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
83
mgを精密に量り，テトラヒドロフラン2 mLに溶かし，試験
36
で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸メチ
84
液を加えて正確に200 mLとする．この液5 mLを正確に量り，
37
ルのピーク面積の相対標準偏差は0.85％以下である．
85
試験液を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶
86
液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉によ
87
り試験を行い，測定波長270 nmにおける吸光度AT及びASを
88
測定する．
89
90
ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の表示量に対する溶出率(％)
＝MS × AT／AS × V ′／V × 1／C × 50
91
MS：乾燥物に換算したビカルタミド標準品の秤取量(mg)
92
C：1錠中のビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の表示量(mg)
38
39
◆
貯法
容器 密閉容器．◆
医薬品各条の部 ビカルタミドの条の次に次の一条を加える．
40
ビカルタミド錠
41
Bicalutamide Tablets
42
43
44
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るビカルタミド(C18H14F4N2O4S：430.37)を含む．
本品20個以上をとり，その質量を精密に量り，粉末
とする．ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)約50 mgに対応する
95
量を精密に量り，テトラヒドロフラン50 mLを加え，超音波
96
処理した後，テトラヒドロフランを加えて正確に100 mLと
97
する．この液を孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターで
る量をとり，メタノール250 mLを加え，よく振り混ぜた後， 98
孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液
99
ろ過し，初めのろ液1 mLを除き，次のろ液4 mLを正確に量
製法
本品は「ビカルタミド」をとり，錠剤の製法により製
する．
46
確認試験
48
定量法
94
45
47
93
本品を粉末とし，「ビカルタミド」5 mgに対応す
り，内標準溶液5 mLを正確に加え，更に移動相を加えて50
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
1
になることを確認する．◇
2
第十八改正日本薬局方第一追補
49
10 mLにメタノールを加えて20 mLとした液につき，紫外可
視吸光度測定法 〈2.24〉により吸収スペクトルを測定すると
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
50
3
で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸メチ
51
4
ルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．◇
52
◇
強熱残分〈2.44〉
6
定量法 本品及びパラオキシ安息香酸メチル標準品約50 mgず
54
本品1個をとり，水10 mLを加えて錠剤が崩壊するまで振
7
つを精密に量り，それぞれメタノール2.5 mLに溶かし，移
55
り混ぜる．次に，テトラヒドロフラン80 mLを加えて超音波
8
動相を加えて正確に50 mLとする．それぞれの液10 mLを正
56
処理した後，テトラヒドロフランを加えて正確に100 mLと
9
確に量り，それぞれに移動相を加えて正確に100 mLとし，
57
し，孔径0.45 μmのメンブランフィルターでろ過する．初め
10
試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
58
のろ液1 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，1 mL中
11
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
59
12
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のパラオキシ安息
60
にビカルタミド(C18H14F4N2O4S)約8 μgを含む液となるよう
にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→200)を加えて正確に V ′
13
香酸メチルのピーク面積AT及びA Sを測定する．
61
mLとし，試料溶液とする．別にビカルタミド標準品(別途
62
「ビカルタミド」と同様の条件で乾燥減量 〈2.41〉を測定し
63
ておく)約16 mgを精密に量り，テトラヒドロフラン2 mLに
64
溶かし，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→200)を加えて正確
65
に200 mLとする．この液5 mLを正確に量り，ラウリル硫酸
66
ナトリウム溶液(3→200)を加えて正確に50 mLとし，標準溶
67
液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測
68
定法〈2.24〉により試験を行い，測定波長270 nmにおける吸
69
光度AT及びASを測定する．
70
ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の量 (mg)
＝MS × AT／A S × V ′／V × 1／20
パラオキシ安息香酸メチル(C8H8O3)の量(mg)
15
＝MS × AT／A S
16
MS：パラオキシ安息香酸メチル標準品の秤取量(mg)
17
試験条件
18
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272 nm)
19
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
20
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
21
化シリカゲルを充塡する．
22
◇
23
移動相：メタノール／リン酸二水素カリウム溶液(17→
カラム温度：35℃付近の一定温度◇
24
2500)混液(13：7)
25
流量：毎分1.3 mL
26
システム適合性
53
質量偏差試験又は次の方法による含量均
5
14
0.1％以下(1 g)．
き，波長269 ～ 273 nmに吸収の極大を示す．
製剤均一性 〈6.02〉
71
72
73
一性試験のいずれかを行うとき，適合する．
M S：乾燥物に換算したビカルタミド標準品の採取量(mg)
溶出性 〈6.10〉
試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→
74
200) 1000 mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験
を行うとき，本品の45分間の溶出率は80％以上である．
27
システムの性能：本品及びパラオキシ安息香酸それぞれ
75
28
5 mgを移動相に溶かし，正確に100 mLとする．この
76
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
29
液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10 mL
77
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
30
とした液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，
78
ーでろ過する．初めのろ液1 mL以上を除き，次のろ液V mL
31
パラオキシ安息香酸，パラオキシ安息香酸メチルの順
79
32
に溶出し，パラオキシ安息香酸メチルに対するパラオ
80
を正確に量り，1 mL中にビカルタミド(C18H14F4N2O4S)約8
μgを含む液となるように試験液を加えて正確に V ′ mLとし，
33
キシ安息香酸の相対保持時間は約0.6であり，その分
81
試料溶液とする．別にビカルタミド標準品(別途「ビカルタ
34
離度は2.0以上である．
82
ミド」と同様の条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約16
35
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
83
mgを精密に量り，テトラヒドロフラン2 mLに溶かし，試験
36
で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸メチ
84
液を加えて正確に200 mLとする．この液5 mLを正確に量り，
37
ルのピーク面積の相対標準偏差は0.85％以下である．
85
試験液を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶
86
液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉によ
87
り試験を行い，測定波長270 nmにおける吸光度AT及びASを
88
測定する．
89
90
ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の表示量に対する溶出率(％)
＝MS × AT／AS × V ′／V × 1／C × 50
91
MS：乾燥物に換算したビカルタミド標準品の秤取量(mg)
92
C：1錠中のビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の表示量(mg)
38
39
◆
貯法
容器 密閉容器．◆
医薬品各条の部 ビカルタミドの条の次に次の一条を加える．
40
ビカルタミド錠
41
Bicalutamide Tablets
42
43
44
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るビカルタミド(C18H14F4N2O4S：430.37)を含む．
本品20個以上をとり，その質量を精密に量り，粉末
とする．ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)約50 mgに対応する
95
量を精密に量り，テトラヒドロフラン50 mLを加え，超音波
96
処理した後，テトラヒドロフランを加えて正確に100 mLと
97
する．この液を孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターで
る量をとり，メタノール250 mLを加え，よく振り混ぜた後， 98
孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液
99
ろ過し，初めのろ液1 mLを除き，次のろ液4 mLを正確に量
製法
本品は「ビカルタミド」をとり，錠剤の製法により製
する．
46
確認試験
48
定量法
94
45
47
93
本品を粉末とし，「ビカルタミド」5 mgに対応す
り，内標準溶液5 mLを正確に加え，更に移動相を加えて50
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )