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・資料No1-1~1-5_第十八改正日本薬局方第一追補(案) (29 ページ)

公開元URL https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html
出典情報 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会(令和4年度第1回 7/26)《厚生労働省》
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第十八改正日本薬局方第一追補

1

一般試験法 9.標準品,標準液,試薬・試液,計量器・用器等

して用いる.

27 .

55

核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6 1 mgをそれぞれ精密

2

1) 定量用1

56

に量り,核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスル

3

吸光度〈2.24〉

E 11%cm (333 nm):577 〜 642 (3 mg,水,

57

ホキシド1 mLに溶かし,試料溶液とする.この液を外径5

4

500 mL).ただし,デシケーター(シリカゲル)で1時間以

58

mmのNMR試料管に入れ,核磁気共鳴スペクトル測定用

5

上乾燥したもの.

59

DSS−d6をqNMR用基準物質として,次の試験条件で核磁気

6

純度試験

本品5.0 mgを移動相10 mLに溶か

60

共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により,1H

7

し,試料溶液とする.この液1 mLを正確に量り,移動相

61

NMRを測定する.qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm

8

を加えて正確に100 mLとし,標準溶液とする.試料溶液

62

とし,δ 7.42 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に相

9

及び標準溶液5 μLずつを正確にとり,次の条件で液体ク

63

当)を算出する.

10

ロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行う.それぞれの

11

液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき,

64

デヒドロコリダリン硝化物(C22H24N2O7)の量(%)

12

試料溶液のデヒドロコリダリン以外のピークの合計面積は,

13
14
15
16
17

類縁物質

65

=MS × I × P/(M × N ) × 1.9096

標準溶液のデヒドロコリダリンのピーク面積より大きくな

66

M:本品の秤取量(mg)

い.

67

Ms:核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の秤取量(mg)

68

I:核磁気共鳴スペクトル測定用DSS− d6のシグナルの面

試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は「エンゴサ
ク」の定量法の試験条件を準用する.

18

検出器:紫外吸光光度計(測定波長:230 nm)

19

面積測定範囲:硝酸のピークの後からデヒドロコリダ

20
21

リンの保持時間の約3倍の範囲
システム適合性

22

検出の確認:標準溶液1 mLを正確に量り,移動相を

23

加えて正確に20 mL とする.この液5 μLから得た

24

デヒドロコリダリンのピーク面積が,標準溶液のデ

25

ヒドロコリダリンのピーク面積の3.5 〜 6.5%にな

26

ることを確認する.

27

システムの性能:本品1 mg及びベルベリン塩化物水

28

和物1 mgを水/アセトニトリル混液(20:9) 20 mL

29

に溶かす.この液5 μLにつき,上記の条件で操作

30

するとき,ベルベリン,デヒドロコリダリンの順に

31

溶出し,その分離度は1.5以上である.

32

システムの再現性:標準溶液5 μLにつき,上記の条

33

件で試験を6回繰り返すとき,デヒドロコリダリン

34

のピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.

35

2) 定量用2 (qNMR純度規定)

36

ピークの単一性 本品1 mgをメタノール/希塩酸混液(3:

37

1) 2 mLに溶かし,試料溶液とする.試料溶液5 μLにつき,

38

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行

39

い,デヒドロコリダリンのピークの頂点及び頂点の前後でピ

40

ーク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上で

41

のピークの吸収スペクトルを比較するとき,スペクトルの形

42

状に差がない.

43
44
45
46
47
48

試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は「エンゴサク」
の定量法の試験条件を準用する.
検出器:フォトダイオードアレイ検出器(測定波長:
230 nm,スペクトル測定範囲:220 〜 400 nm)
システム適合性

49

システムの性能:本品1 mg及びベルベリン塩化物水和

50

物1 mgを水/アセトニトリル混液(20:9) 20 mLに溶

51

かす.この液5 μLにつき,上記の条件で操作すると

52

き,ベルベリン,デヒドロコリダリンの順に溶出し,

53

その分離度は1.5以上である.

54

定量法 ウルトラミクロ化学はかりを用い,本品5 mg及び

69

積強度を9.000としたときの面積強度A

70

N:Aに由来するシグナルの水素数

71

P:核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の純度(%)

72

試験条件

73
74

装置:1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置

75

測定対象とする核:1H

76

デジタル分解能:0.25 Hz以下

77

観測スペクトル幅:−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上

78

スピニング:オフ

79

パルス角:90°

80

13C核デカップリング:あり

81

遅延時間:繰り返しパルス待ち時間60秒以上

82

積算回数:8回以上

83

ダミースキャン:2回以上

84
85

測定温度:20 〜 30℃の一定温度
システム適合性

86

検出の確認:試料溶液につき,上記の条件で測定すると

87

き,δ 7.42 ppm付近のシグナルのSN比は100以上で

88

ある.

89

システムの性能:試料溶液につき,上記の条件で測定す

90

るとき,δ 7.42 ppm付近のシグナルについて,明ら

91

かな混在物のシグナルが重なっていないことを確認す

92

る.

93

システムの再現性:試料溶液につき,上記の条件で測定

94

を6回繰り返すとき,面積強度 AのqNMR用基準物質

95

の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%以下で

96
97

ある.
デヒドロコリダリン硝化物,薄層クロマトグラフィー用

98

C22H24N2O7

99

ールにやや溶けにくく,水又はエタノール(99.5)に溶けにく

黄色の結晶又は結晶性の粉末である.メタノ

100

い.融点:約240℃(分解).

101

純度試験 類縁物質 本品5.0 mgを水/メタノール混液(1:

102

1) 1 mLに溶かし,試料溶液とする.この液0.5 mLを正確に

103

量り,水/メタノール混液(1:1)を加えて正確に50 mLとし,

104

標準溶液とする.これらの液につき,薄層クロマトグラフィ

105

ー〈2.03〉により試験を行う.試料溶液及び標準溶液5 μLず

106

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した

日本薬局方の医薬品の適否は,その医薬品各条の規定,通則,生薬総則,製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する.(通則5参照 )