・資料No1-1~1-5_第十八改正日本薬局方第一追補(案) (29 ページ)
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公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会(令和4年度第1回 7/26)《厚生労働省》 |
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1
一般試験法 9.標準品,標準液,試薬・試液,計量器・用器等
して用いる.
27 .
55
核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6 1 mgをそれぞれ精密
2
1) 定量用1
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に量り,核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスル
3
吸光度〈2.24〉
E 11%cm (333 nm):577 〜 642 (3 mg,水,
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ホキシド1 mLに溶かし,試料溶液とする.この液を外径5
4
500 mL).ただし,デシケーター(シリカゲル)で1時間以
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mmのNMR試料管に入れ,核磁気共鳴スペクトル測定用
5
上乾燥したもの.
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DSS−d6をqNMR用基準物質として,次の試験条件で核磁気
6
純度試験
本品5.0 mgを移動相10 mLに溶か
60
共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により,1H
7
し,試料溶液とする.この液1 mLを正確に量り,移動相
61
NMRを測定する.qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm
8
を加えて正確に100 mLとし,標準溶液とする.試料溶液
62
とし,δ 7.42 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に相
9
及び標準溶液5 μLずつを正確にとり,次の条件で液体ク
63
当)を算出する.
10
ロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行う.それぞれの
11
液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき,
64
デヒドロコリダリン硝化物(C22H24N2O7)の量(%)
12
試料溶液のデヒドロコリダリン以外のピークの合計面積は,
13
14
15
16
17
類縁物質
65
=MS × I × P/(M × N ) × 1.9096
標準溶液のデヒドロコリダリンのピーク面積より大きくな
66
M:本品の秤取量(mg)
い.
67
Ms:核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の秤取量(mg)
68
I:核磁気共鳴スペクトル測定用DSS− d6のシグナルの面
試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は「エンゴサ
ク」の定量法の試験条件を準用する.
18
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:230 nm)
19
面積測定範囲:硝酸のピークの後からデヒドロコリダ
20
21
リンの保持時間の約3倍の範囲
システム適合性
22
検出の確認:標準溶液1 mLを正確に量り,移動相を
23
加えて正確に20 mL とする.この液5 μLから得た
24
デヒドロコリダリンのピーク面積が,標準溶液のデ
25
ヒドロコリダリンのピーク面積の3.5 〜 6.5%にな
26
ることを確認する.
27
システムの性能:本品1 mg及びベルベリン塩化物水
28
和物1 mgを水/アセトニトリル混液(20:9) 20 mL
29
に溶かす.この液5 μLにつき,上記の条件で操作
30
するとき,ベルベリン,デヒドロコリダリンの順に
31
溶出し,その分離度は1.5以上である.
32
システムの再現性:標準溶液5 μLにつき,上記の条
33
件で試験を6回繰り返すとき,デヒドロコリダリン
34
のピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.
35
2) 定量用2 (qNMR純度規定)
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ピークの単一性 本品1 mgをメタノール/希塩酸混液(3:
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1) 2 mLに溶かし,試料溶液とする.試料溶液5 μLにつき,
38
次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行
39
い,デヒドロコリダリンのピークの頂点及び頂点の前後でピ
40
ーク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上で
41
のピークの吸収スペクトルを比較するとき,スペクトルの形
42
状に差がない.
43
44
45
46
47
48
試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は「エンゴサク」
の定量法の試験条件を準用する.
検出器:フォトダイオードアレイ検出器(測定波長:
230 nm,スペクトル測定範囲:220 〜 400 nm)
システム適合性
49
システムの性能:本品1 mg及びベルベリン塩化物水和
50
物1 mgを水/アセトニトリル混液(20:9) 20 mLに溶
51
かす.この液5 μLにつき,上記の条件で操作すると
52
き,ベルベリン,デヒドロコリダリンの順に溶出し,
53
その分離度は1.5以上である.
54
定量法 ウルトラミクロ化学はかりを用い,本品5 mg及び
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積強度を9.000としたときの面積強度A
70
N:Aに由来するシグナルの水素数
71
P:核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の純度(%)
72
試験条件
73
74
装置:1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
75
測定対象とする核:1H
76
デジタル分解能:0.25 Hz以下
77
観測スペクトル幅:−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
78
スピニング:オフ
79
パルス角:90°
80
13C核デカップリング:あり
81
遅延時間:繰り返しパルス待ち時間60秒以上
82
積算回数:8回以上
83
ダミースキャン:2回以上
84
85
測定温度:20 〜 30℃の一定温度
システム適合性
86
検出の確認:試料溶液につき,上記の条件で測定すると
87
き,δ 7.42 ppm付近のシグナルのSN比は100以上で
88
ある.
89
システムの性能:試料溶液につき,上記の条件で測定す
90
るとき,δ 7.42 ppm付近のシグナルについて,明ら
91
かな混在物のシグナルが重なっていないことを確認す
92
る.
93
システムの再現性:試料溶液につき,上記の条件で測定
94
を6回繰り返すとき,面積強度 AのqNMR用基準物質
95
の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%以下で
96
97
ある.
デヒドロコリダリン硝化物,薄層クロマトグラフィー用
98
C22H24N2O7
99
ールにやや溶けにくく,水又はエタノール(99.5)に溶けにく
黄色の結晶又は結晶性の粉末である.メタノ
100
い.融点:約240℃(分解).
101
純度試験 類縁物質 本品5.0 mgを水/メタノール混液(1:
102
1) 1 mLに溶かし,試料溶液とする.この液0.5 mLを正確に
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量り,水/メタノール混液(1:1)を加えて正確に50 mLとし,
104
標準溶液とする.これらの液につき,薄層クロマトグラフィ
105
ー〈2.03〉により試験を行う.試料溶液及び標準溶液5 μLず
106
つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した
日本薬局方の医薬品の適否は,その医薬品各条の規定,通則,生薬総則,製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する.(通則5参照 )